顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留

顶空气相法同时测定纸杯中22种溶剂残留

⊙ 刘丞 张智力* 王恬

(山东省产品质量检验研究院，济南 250102)

Simultaneous determination of 22 kinds of solvent residues in paper cups by headspace gas chromatography

⊙ LIU Cheng, ZHANG Zhi-li* , WANG Tian

(Shandong Institute for Product Quality Inspection, Jinan 250102, China)

摘 要：建立一种用于纸杯中残留的22种溶剂的顶空气相色谱检测方法。方法采用毛细管色谱柱分离，FID检测，样品的挥发性组分经顶空进样器加热平衡后，自动抽取气体，进入气相色谱检测。结果表明：22种溶剂残留能够完全分离，相关系数都在0.995以上，方法检测限在0.003～0.006mg/m2 之间，相对标准偏差在1.36%～4.76%之间，样品的加标回收率在90.0%～98.9%之间。结论:本方法可以用于纸杯中溶剂残留量的检测，方法简捷、高效、准确性高。

关键词：顶空气相法;纸杯;溶剂残留

Abstract: A met hod wa s develop e d for si mu lt a ne ou s determination of the 22 kinds of solvent residues in paper cups by headspace gas chromatography. After capillary column separation and FID inspection, volatile components of the sample can be heated and balanced in headspace sampler, and then automatically extracted into the gas chromatography. The results showed that 22 kinds of solvent residues can be completely separated with all the separation rates exceeding 0.995. Moreover, the detection limit ranges from 0.003mg/m2 to 0.006mg/m2 , the relative standard deviation ranges from 1.36% to 4.76%, and the recovery rate of the sample ranges from 90.0 % to 98.9%. Therefore, it’s proved that the headspace gas chromatography can be a good method to be applied in the determination of solvent residues in paper cups, which is easily used, efficient and accurate.

Key words: headspace gas chromatography; paper cup; solvent residue

纸质包装材料因具有加工性能好、卫生安全性好、质 量轻、便于运输等优点，广泛用于食品和饮料的包装，从而食品包装材料的安全性成为大家关注的热点。2009 年欧洲食品安全局(EFSA)在麦片包装袋的油墨中检查出4-甲基二苯甲酮事件、2011年爆米花桶含致癌荧 光增白剂超标事件。食品包装用纸一直为食品包装材料的主角，广泛用于食品、饮料的包装。目前，市场上纸杯以淋膜纸杯为主，淋膜纸杯具有物理性能均衡、耐寒性好、抗水、防潮、有一定的阻隔性、耐油性、优良的成型性能和热封合性能等优点。但市场上纸杯质量良莠不齐，一些企业为了降低生产成本，大量使用回收料或荧光剂等，产品质量安全令人担忧。食品包装用纸在食品包装、储存过程中，其表面残留的化学物质，如金属

我国食品用纸的市场准入(QS)制度虽然已实施12年，但是食品用纸包装和容器产生的质量安全问题仍日益突出，如原纸不清洁，使用有害化学添加剂(荧光增白剂、工业用蜡)，农药残留(有机氯农药)，印刷油墨中重金属、溶剂残留、上光覆膜不当和非食品用纸等问题。为了更好地解决上述问题，我国应建立食品包装用纸中有害物质的安全性评价技术方法，完善我国食品包装用纸有害物质安全评价体系。

目前，食品包装材料中挥发性有机物的检测主要采用气相色谱(GC)法，气相色谱-质谱联用法(GCMS)等，顶空气相色谱法对于挥发性有机物检测具有方法简单、便捷、前处理快等优点，在食品包装、医药包 装、食品等相关领域受到研究人员的重视，本文采用顶空气相法，能同时测定纸杯中可能存在的22种有机溶剂残留,实践证明该方法简捷、高效、准确性高。

1 材料与仪

1.1 试剂、标准品及材料

甲醇、乙醇、丙酮、甲酸乙酯、正丙醇、丁酮、乙酸 乙酯、异丁醇、乙酸异丙酯、苯、丙酸乙酯、乙酸正丙酯、甲基环己烷、甲基异丁酮、甲苯、乙酸异丁酯、乙酸丁酯、乙苯、间(对)二甲苯、邻二甲苯、乙二醇单丁醚溶剂均为色谱纯;50ml棕色容量瓶;1μl，1ml进样针。

检材：市场购买6个厂家(A、B、C、D、E、F)有印刷的纸杯作为试验样品，编号为1#、2#、3#、4#、5#、6#， 对纸杯中可能存在的22种有机溶剂残留进行检测。

1.2 仪器与设备

气相色谱-质谱联用仪 ( GC - MS ) ，型号 ：SATURN2200，配FID检测器，美国瓦里安技术中国有限公司;顶空进样器：型号Perkin Elmer， TurboMatrix 40 Trap，珀金埃尔默股份有限公司。